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分析压力金沙集团娱乐官网在线的四个主要因素
(1)试样的预处理及用量
试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力,一般尽可能减少用量,多大至毫克,压力金沙集团娱乐官网在线样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些,参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。
(2)参比物的选择
要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中参比物的比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
(3)气氛和压力的选择
压力金沙集团娱乐官网在线气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形,因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ne等惰性气体。
(4)升温速率的影响和选择
升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,压力金沙集团娱乐官网在线一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐,但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移,更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降,较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高,但测定时间长,需要仪器的灵敏度高。一般情况下选择8度?min-1~12度?min-1为宜。
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